Prática Locorregional – Química Analítica Quantitativa

ATIVIDADE PRÁTICA LOCORREGIONAL – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

DISCIPLINA: Química Analítica Quantitativa

TEMA: Ensaio de Gravimetria

OBJETIVO: Assistir ao vídeo do experimento realizado pelos professores sobre os fatores que influenciam a velocidade de uma reação química e responder as questões do relatório de experimentos.

COMPETÊNCIA: Compreender os princípios da gravimetria na determinação de cátions por precipitação

EXPERIMENTE E PRODUZA:

A gravimetria é uma técnica analítica utilizada para determinar a quantidade de um analito presente em uma amostra, baseada na medida da sua massa. É um método muito preciso e sensível, que é frequentemente utilizado na análise de amostras de minérios, alimentos, solos, entre outros materiais.

O processo de gravimetria envolve a precipitação seletiva do analito a partir da solução, seguida da separação e pesagem do precipitado obtido. Para isso, é adicionado um reagente químico que forma um composto insolúvel com o analito, que é então isolado por filtração e lavado com um solvente adequado. Depois de seco, o precipitado é pesado em uma balança analítica de alta precisão.

A quantidade de analito na amostra pode ser determinada a partir da estequiometria da reação, que relaciona a massa do precipitado com a quantidade do analito presente na amostra. A gravimetria é frequentemente utilizada para a determinação de metais, como chumbo, prata e ouro, bem como para ânions, como o cloreto e o sulfato.

A gravimetria possui algumas vantagens, como alta precisão e exatidão, além de ser relativamente simples e fácil de executar. No entanto, ela também apresenta algumas limitações, como a necessidade de conhecimento prévio da estequiometria da reação e a possibilidade de interferência de outros componentes da amostra. Portanto, a gravimetria é geralmente usada em conjunto com outras técnicas analíticas para obter resultados mais confiáveis e precisos.

Procedimentos experimentais

Procedimento 1 – Preparo do cadinho de porcelana

I- Limpar e lavar bem com água destilada o cadinho de porcelana;

II- Secar na estufa e depois transferir para o forno mufla à temperatura de 150 a 900 °C;

III- Aguardar por 1 hora, em seguida retirar o cadinho da mufla colocando-o sobre material de amianto e deixar ao ar durante 2 minutos, depois colocar em um dessecador por 10 minutos e então pesá-lo. Considerar como Peso do cadinho = PC1;

IV- Repita o aquecimento do cadinho por mais 20 minutos, e após seguir as etapas de resfriamento e pesagem, para ter segurança de que o cadinho adquiriu peso constante, considerar como Peso do cadinho = PC2.

Procedimento 2 – Secagem da amostra

I- Pegar um béquer e colocar uma determinada quantidade de K2SO4 para ser utilizada de amostra;

II- Colocar o béquer com a amostra em estufa durante 1,5 hora à temperatura de 150 °C;

III- Após este período, transferir o conjunto para o dessecador e deixar esfriar por 20 minutos.

Procedimento 3 – Dissolução da amostra

I- Pesar cerca de 0,50 g da amostra de K2SO4 seca em um vidro de relógio e anotar;

II- Transferir quantitativamente para um béquer de 250 mL com auxílio de um bastão de vidro, finalize lavando o vidro de relógio com água destilada;

III- Dissolver com água destilada, diluindo para aproximadamente 150 mL de volume final e adicionar à solução 2 mL de HCl concentrado, está será a solução amostra.

Procedimento 4 – Precipitação

I- Calcular o volume da solução de BaCl2 0,04 mol/L necessário para precipitar o íon sulfato presente na solução amostra;

II- Com auxílio de uma proveta, medir e transferir o volume calculado para um béquer de 100 mL;

III- Aquecer a solução amostra (K2SO4) e a solução do precipitante (BaCl2) a 80 90°C;

IV- Em seguida verter lentamente a solução precipitante, na solução amostra, agitando constantemente a solução durante a adição;

V- Pare a agitação e deixe o precipitado sedimentar, em seguida teste o líquido sobrenadante, adicionando algumas gotas de solução de BaCl2 para verificar se a precipitação foi completa;

VI- Havendo formação de precipitado, adicione 5 mL da solução precipitante, agite com bastão de vidro e aguarde o precipitado sedimentar;

VII- Repita o procedimento de verificação até a solução ficar completamente límpida.

Procedimento 5 – Digestão ou envelhecimento

I- Cobrir o béquer com um vidro de relógio e colocar para aquecer no Bico de Bunsen sobre uma tela amianto, mantenha sob uma pequena chama durante 1 hora (para efetuar a digestão do precipitado). A solução sobrenadante deve estar completamente límpida.

Procedimento 6 – Filtração

I- Transferir a solução sobrenadante para um béquer, tomando o cuidado de reter o precipitado no béquer de formação do precipitado com ajuda do bastão de vidro;

II- Não deixar que o líquido ultrapasse a 2/3 da capacidade do béquer;

III- Lavar o precipitado no béquer por decantação com várias porções de água destilada quente, esta etapa busca eliminar os íons Cl-;